DLT 1151.14-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第14部分:硫酸酐的测定 铬酸钡光度法

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ⅡCs27"00,F24,备案号:g7343~2012,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 1"5".14— —20"2,代替sD202-19陌,火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法,第14部分:硫酸酐的测定,铬酸钡光度法,An咄u⒒aⅡ met⒒odβ of§CaⅡ e aⅡd corro§ ioⅡ produCts二Ⅱ power pⅡa△ t§,Part14:deterⅡ止△a伍oⅡ of§uΠfur二c acid aⅡhydr二de photometr二C,Ⅲethod u§且Ⅱg barium cLromate,20"2-08-23发布,国家能源局 发布,2012-12-0"实施,2,前言¨,l 范围,7 8 8 8 8 8 9 9 9,8 8 8 8 8 8 8 8 8,2 规范性引用文件.¨¨¨¨¨,"¨ ∷,3 方法概要..,4 试剂,5 仪器.,6 分析步骤.¨,7 结果的表述,8 罚定结果的允,86,DL/T115114-2012,曰,DL/TH⒌—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛ 个部分:,第l部分:通则,第2部分:试样的采集与处理,第3部分:水分的测定,第4部分号灼烧减〈增〉量的测定,第5部分号三氧化二铁的测定,第6部分:三氧化二铝的测定,第7部分的测定——分光光度法,第8部分的测定——碘量法,第9部分:氧化钙和氧化镁的测定,第10部分:二氧化硅的测定,第H部分:氧化锌的测定,第12部分酸酐的测定,第13部分;硫酸酐的测定——硫酸钡光度法,第14部分:硫酸酐的测定——铬酸钡光度法,第15部分:水溶性垢待测试液的制备,第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定,第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定,第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定,第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定,第⒛ 部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定,第21部分:佥属元素的测定——等离子发射光谱法,第” 部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析,本部分为DL/T1151—⒛⒓ 的第14部分,本部分根据GB″ 11的要求进行编写,与sD⒛2— 19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:,——离心机和离心试管改为滤纸过滤和比色管,——,lOl【lnl比色皿改为⒌m比色皿,——对Omg~Olmg sO:工作曲线的△作液加入量迸行了适当的调整,——对加药量进行了修订01mgsO}工作曲线中铬酸钡加入量加也改为0mL,本部分由中国电力企业联合会提出,本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口,本部分起草单位:山东电力研究院,本部分主要起草人:张杏梅、周少玲、许立国、于乃海、于蔚,本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》,本部分在执行过程中的薏见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二条,一号,100761),艹刚,DL`T1"51"4-2012,火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法,第H部分:硫酸酐的测定——铬酸钡光度法,{ 范围,本部分规定了水垢或盐垢中硫酸酐的测定(铬酸钡光度法),本部分适用于热力系统内聚集的水垢或盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计〉含量的测定,本方法硫酸酐测定范围为(0~12ω %,2 规苑性引用文件,下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本部分,DL/TH511 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第1部分:通则,DⅣT11512 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分:试样的采集与处理,a 方法概要,硫酸根与过量的酸性铬酸钡悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸,根离子,利用分光光度法测定吸光度,间接求出硫酸根的含量,为了提高灵敏度j对于硫酸酐含量小于O lmg的试样,在经过滤后的溶液中,加入二苯氨基脲溶液,与铬酸根离子显色。用分光光度法测定其吸光度,以确定硫酸根含量,4 试剂,41 试剂:应符合DLlT H5】】要求,42 试剂水:应符合DL/T11511中要求,且为煮沸冷却后的水,4s 酸性铬酸钡悬浊液:量取05m°V△ 乙酸和001m° VL盐酸各10m山,加入铬酸钡θ5g,制成混合,液。将混合液倾入mm山塑料瓶中烈摇荡均匀丿制成悬浊液。使用时摇匀后再用,44 0~5%二苯氨基脲溶液(乙薛溶液):称取二苯氨基脲05g溶于lωmL乙醇。为使该溶液稳定,可,加入1:ml/L盐酸1mL,倾入棕色瓶中储存。该试剂的稳定期大约一个月。试剂失效时,溶液呈微黄色,注:二苯胺基脲亦称二苯卡巴腙(肼)、二苯偶氮碳酰肼,45 含钙的氨水:称取1⒏g无水氯化钙,溶解于ωm山氨水(3丬),储存在聚乙烯瓶中,40 硫酸盐标准溶液(1mL含1mg sO:〉:称取⒈479g在HO℃ ~130℃ 烘干2h的优级纯无水硫酸钠,用少量试剂水溶解后,倾入1L容量瓶中,并用试剂水稀释至刻度,摇匀备用,47 硫酸盐工作液I(1mL含0.Img sO午):准确吸取5l,mL硫酸盐标准溶液,注入5lXlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀,倾入聚乙烯瓶中储存,48 硫酸盐ェ作液Ⅱ (lmL含001mg s叫〉:取硫酸盐工作液I稀释至10倍而成,5 仪器,51 分光光度计:配有5mm比色皿,52 比色管:l】lmL和犭mL,88,DL/T1】5{,14-2012,61 绘制0,1mg~0.5mgsO:工作曲线,θ1】 按表】规定取硫酸盐工作液I,注入一组犭mL的比色管中,用试剂水定容至10mL,摇匀。在,⒛℃~30℃ 水浴中恒温5……

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